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贵州快3废氧化锌脱硫剂的回收方法

2020-06-09 11:49

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  。 矗 维普资讯 经 氧 化 和 置 换 除 杂 后 , 液 滤 1 中还 含 有 一 定 量 的 s l 和 o一 M 杂 质 , 量 加 入 氯 化 钡 溶 液 定 ’ 氟 化 物 ( HF 等 ) 搅 拌 均 匀 和 如 , 后静置一 个小 时 , S i 使 O 一反 应 生 成 B S 沉 淀 ,Mg 生 成 aO “ Mg 2 淀 , 滤 。 F 沉 过 仕 合 成氨 生 产 中 , 原料 气 中 的 硫化氢 和 有 机硫 化 物对 氨 合成 催 化 剂 是 很 有 害 的 , 须 预 以 脱 必 除, 以确 保 氨 合成 反 应 的 顺 利 进 行 。 用 于 脱 除 气 体 中硫 化 物 的 方 法 很 多 , 中 氧 化 锌 脱 硫 剂 常 用 其 中 , 入计 量 的 氧化 焙烧 物 料 , 加 搅 拌反应 2 ~3小 时 , 反 应 液 的 酸 当 度 稳 定 不 变 后 . 用 Z O 或 盐 酸 再 n 诃 节 溶 液 的 P 值 为 5 0~5.。 H . 5 在 此 酸 度 下 , 液 中 的 大 部 分 金 溶 属离子 (e 、 n 、 等) F “ S | Al 均 完 全 水 解 沉 淀 , 过 滤 与 残 渣 一 经 同除去 。 ZnO + 2H CI  ̄ ZnCl 2+ H2 O S i B 2 ̄ O 一+ a 6 蒸 发 和 结 晶 . BS 4 aO + Mg 4 2 — — Mg 2+ - F一 F 将 经 过 除 杂 , 验 合 格 后 的 检 Z C 液 加 热 浓 缩 . 溶 液 表 n l溶 当 面 出现 鳞 片状 折光 时 , 拌 玲 却 , 搅 Z C2即 从 溶 液 中 结 晶 析 出 , nl 晶 体 放 人 离 心 机 脱 水 , 10 烘 于 3℃ 干 1 ~2小 时 , 成 品 无 水 Z C2 得 n 1。 于最 终 的精 细 脱硫 。 氧化 锌脱 硫 剂 中 的 主 要 活 性 组 分 是 Z O, n 此 外 还 添 加 有 少 量 的 M 0、 O Mn 2 等 促进 剂 , 提 高 脱 硫 剂 的 理 化 以 性 能 。 在 脱 硫 的 过 程 中 , n 与 ZO 气 体 中 的 H S及 各 种 有 机 硫 化 3.氧 化 除 杂 将 酸 解 滤 液 加 热 升 温 至 8 ℃左 右 , 入 略 过 r 的 高 锰 酸 O 加 量 此法 每 吨 废氧化 锌 脱 硫剂 可 生 产 1 2— 14 吨 无 水 Z C , 产 . . n l, 品质 量 符 合 国 家标 准 G 12 B 6 5— 7 9电 池 级 。 物 反应 而转 化成 Z S n 。当 转 化 率 达 9 % 以上 时 , 硫 剂 便 失 去 了 0 脱 进 一 步 吸 收 硫 化 物 的 能 力 , 时 此 必 须 予 以 更 换 。 在 废 的 氧 化 锌 脱 硫 剂 中锌 含 量 一 般 在 5 5~6 % 8 之 间 , 有很 高 的综 合利 用 价值 , 具 钾溶 液 , 拌 均 匀 , 溶 液 中 的 搅 使 F¨ e Mn 氧 化 生 成 F ¨ 、 e 、 Mn 。 由 于 反 应 过 程 中 有 酸 游 4 二 、 产 七水 硫 酸锌 生 1 氧 化 焙 烧 ( 生 产 无 水 . 与 Z C2同 ) nl 。 2 酸 解 . 离出 , 使溶 液 的 酸度 升 高 . 适当 可 加 入 一 定 量 的 Z O 控 制 溶 液 的 n P H值 最 终保 持 在 3 5—4. 。溶 . 5 液的 颜 色 应 保 持 浅 红 色 , 受 应 否 4 补加 高锰 酸 钾 溶 液 。 在 8 ℃ 陈 O 化 3~4 小 时 . F ” 充 分 水 解 使 e 并 凝 聚沉 淀 , 滤 。 过 Mn +3 e +4 — — O F2 H M nO2 + 3F + 2H2 e O 可用 于 生 产 无 水 氯 化 锌 、 水 硫 七 酸锌 、 性 氧化 锌等 无 机盐 产 品 。 活 将 计量 的水 加 入耐 酸反 应 器 中, 在搅 拌条 件 下 , 缓 加人 工 业 缓 硫 酸 (5 ) 使 硫 酸 浓 度 在 2 % 9% , 5 左 右 。 然 后 加 入 计 量 的 焙 烧 脱 硫 物 料 , 拌 反 应 2~4 个 小 时 , 搅 温 度控制在 8 5~9 ℃ , 溶 液 酸 度 0 当 下 面简 要介 绍 由废 氧 化锌 脱 硫 剂 生 产 无 水 Z C Z S ? nl nO 7 0和 活性 Z O 的方法 : n 一 生 产 无水 氯化 锌 2 O +3 Mn d M 十7 , H O一 2 无 变 化 后 . Z O 或 心 S 诃 节 用 n O P 在 5. H 0—5. 过 滤 。 5, ZnO + H2 O4 ̄ S ZnS O4+ H 2 O 1 焙 烧 脱 硫 . 将 废 的 氧 化 锌 脱 硫 剂 粉 碎 至 5 n (H2 4 M 0 O ) ++ H Fe + 3H 2 — ” O 8 O目以 上 , 放人 焙烧 炉 中, 5 0 在 0 ~ F OH) l( e 1+ +3 H 3 氧 化 除 杂 和 置 换 除 杂 . 70 0 ℃鼓 风 焙 烧 2~4个 小 时 , 4. 换 除 杂 置 操作 方法 同生产无 水 z c 。 n k 4 浓 缩 与 结 晶 . 使 Z S 完 全 氧 化 成 Z O。 焙 烧 n n 尾气 用石 灰 乳 吸 收其 中的 S 2 O 后 排放 。 2n Z S+3 2 0  ̄ 2.酸 解 在上 述 工 序 的滤 液 中 . 入 加 适量 锌粉 , 6 在 0~7 ℃ 搅 拌 反 应 0 1 ~2小 时 , c 2 、 b、 d 使 P 2 c u 等 重 金 属 离 子 被 置 换 下 来 , 滤 过 除去 。 C ( ’、 ) n— P C +Z 将 经过 除 杂 净 化 制 得 的 Z — n S 溶 液 加 热 蒸 发 , O 当溶 液 浓 缩 至 4 o e时 , 5B 自然冷 却 至 常温 , 硫 酸锌 便 从 溶 } 析 出 , 晶 经 离 茛中 结 心 脱 水 后 于 1 0 干 燥 1~2小 2℃ 时 , 到 Z ̄ O ? H O 成 品 。 得 t 47 2 S 由 此 法 每 吨 废 氧 化 锌 脱 硫 剂 2n Z O+2 O 十 S 2 Cs 3 2 ao +H O s 2 aO 2 o +c ( H) 一 将 计 量 的工 业盐 酸 (O 和 3 %) 水 按 1 1 比 例 加 入 耐 酸 反 应 器 : 3 0 C ( bC ) uP 、d 5 sl . o 一和 M 的去除 g , , 维普资讯 《 化工 之 友》 99年 第 1 19 期 可 生 产 2 4 — 3 0 吨 Z S - . nO 7 0, 品质 量 达 到 HG/ 3 6 H, 产 T 2 2 — 9 2一 级 品 标 准 。 、 百 三 、 产 活性 氧化 锌 生 1 .沉 锌 在 上 述 Z S 47 2 n O - H 0生 产 过 程 中 , 化 除 杂 后 镧 得 的 硫 酸 锌 净 溶 液 中 , 人 计 量 的 农 用 碳 酸 氢 加 铵 和 适 量 氨 水 , 液 温 度 控 制 在 溶 这 里 叙述 的不 是 用 百 里香 草 ( 名 麝 香 草 )而 是 用香 菇 草 油 制 得 的 百 里 叉 , 香酚香料 。 原 理 一 6 0—7 ℃ , H 值 拉 制 在 7 0~ 0 P . 8 0使 z ., n ’反 应 生 成 碳 酸 锌 和 碱 式 碳 酸 锌 而 沉 淀 下 来 , 温 陈 保 化 3 ~4小 时 过 滤 。 沉 淀 用 蒸 馏 、 使 香 菇 草 油 中含 的 酚 直 接 与 碱 ( 氧 化 钾 或 氢 氧 化钠 ) 用 , 氢 作 酚分 子 中 羟 基 的 氢 被 金 属 原 子 取 代 而 形 成 酚 盐 , 与 酸 ( 酸 或 盐 酸 ) 用 , 酚 盐 分 解 再 硫 作 把 为 原 来 的 酚 。化 学 反 应 式 如 下 : A OH+KO r H— Ar K+H 0( r H是 酚 的 通 式 ) O , AO 4 r A 0H+2 2 D KS| 水 或去 离 子水 洗 涤 至无 S ‘ O 为 止 . 于 10 并 3 ℃烘 干 1 —2小 时 。 主要 反 应式如 下 : ZnSO4+ 2N H CO3一 4 O Ar K+2 2 O — HS4 二 、 科 配 爿 原 () 氧 化 钾 溶 液 的 配 制 : 于 10 0毫 升 水 中加 入 6 1氢 00 7克 半 透 明 晶体 的 氢 氧 化 钾 ( 名 苛 性 钾 ) 拌 使 其 完 全 溶 解 , 后 过 滤 弃 击 滤 渣 , 液 即为 我 又 搅 然 滤 们 所 需 要 的 苛性 钾 溶 液 。 ( ) 菇 革 油 的 制备 : 将 于香 菇 草 切 碎 , 入 不 铸 锕 橘 中 ( 其 中 所 古 2香 放 因 的酚有酸性能腐 蚀铁 , 只能用不锈 钢)然后加 入 3 %浓度 的酒精为 溶剂 , 故 , 5 用 裘 抽 进 , 行 循 环 幔 泡 , 到 它 的香 味 完 全 被 酒 精 溶解 出为 止 , 后 过 滤 f 进 直 然 ; 鼻 去 滤 渣 , 液 即 为 香菇 草 液 , 进 行 蒸 馏 , 出 7 " 之 馏 出 液 , 为 其 收 回 滤 后 取 8C时 即 的 酒 精 溶 剂 , 下 之 液 即 为 所 需 要 的 香菇 草 油 。 余 ( ) 5 硫 酸 溶 液 的 配制 : 把 浓 硫 酸 慢 慢 倒 入 水 中 , 边 倒 一 边 搅 拌 , 39 % 一 配 镧 时 必 须 按 照 硫 酸 慢 慢 倒 入 水 中 的 规 则 进 行 , 得 颠 倒 次 序 , 浓 硫 酸有 不 周 强 ; 的 吸 水 作 用 和 氧 化 作 用 , 与 水 结台 放 出 大 量 的 热会 发 生 猛 烈 飞 溅 易发 尊 { 它 生 烧 伤 、 伤 事 故 , 此 必 须 小 心 操作 。 烫 因 三 、 体 作 法 具 将 配 崩 的氧 氧 化钾 溶 液 取 10 0 0克 放 人 2 0 00克 的 容 量 瓶 中 . 加 入 香 菇 再 草抽 , 油 中 的 酚 与 氢 氧 化 钾 形 成酚 盐 , 力 振 荡 1 使 用 O一2 0分 钟 , 静 置 3 再 O一 6 O分钟 , 后 倒 人 分 液精 斗 中 , 去 油 层 , 样 继 续 不 断 的 进 行 , 分 出 的 溶 然 分 这 若 液挥 浊 时 , 用 苯 洗 容 量瓶 中 的 溶 液 , 分 液 漏 斗 再分 去 油 层 , 时 除 去 苯 液 再 用 同 ( 用 苯 的 密 度 小 于 水 , 又 不 溶 于水 的 性 质 浮 在 液 面 上 进 行 分 离 ) 然 后 加 利 而 。 入 配 崩 的 硫 酸 溶 液 , 酚盐 分解 为 原 来 的 酚 , 成 为 百 里 香 酚 与 硫 酸 钾 的 混 将 即 台 液 。 刚 加 入 硫 酸 溶 液 时 溶 液 颜 色 变 为 白色 , 明 还 是 碱 性 , 继 续 加 硫 酸 说 再 溶 液 变成 黄 色 , 明 已 戚 酸性 , 是 百 里 香 酚 就 从 酸 性 溶 蒗 中慢 慢 脱 出 , 后 说 于 然 c 3++( 风 )s | 0 o N 20 +c 2十+ H2 0 2 S 4+2 Zn 0 N凰 HC +2 NH3。 2 H0 - - ZC 0 + ) n? 毗 础 2 +C 2 +H 0 。 0千 , 2 煅 烧 . 将 干 燥 的 碳 酸 锌 和 碱 式 碳 酸 锌 置 千 煅 烧 炉 中 , 7 0 左 右 在 0℃ 煅 烧 l 小 时 , 到 成 品 活 性 氧 2个 得 化锌。 zc n0 z 0+c 2 n 0f . Z C ,Zn 0H) n O _ z( : 2n Z O+CO 十+H 0 2 2 由此 法 1吨 废 氧 化 锌 脱 硫 剂 可 生 产 0 6 —0.5吨 活 性 Z O, .8 8 n 产 品质 量 符 合 国 家 标 准 GB 4 4 39 — 用 小 苏 打水 落 液 ( 2 3克 小 苏 打 溶 于 水 配 成 ) 或 用纯 碱 溶 液 中 和 使 溶 液 为 用 . , 中性 ( P 用 H试 纸 畏 试 )如 液 中 还 古 有 水 份 , 用 无 水 硫 酸 钠 除 去 水 份 ( 用 I , 可 利 它 能 溶解 于 水 , 溶 于 乙 醇 的性 质将 水 吸 收 )然 后 过 滤 , 去 滤 喳 , 滤 液 进 不 , 弃 将 行 油 浴 下 的真 空 蒸 馏 , 油 液 温 度 为 10C时 蒸馏 瓶 内 的温 度 为 10C, 收 当 8" 2" 先 集 10 时 的 冷 却 液 为 水 份 彝 去 不 要 , 集 10 时 的 馏 出 液 , 为 古 酚 0℃ 收 2℃ 即 10 的 百 里 香 酚 清 油 , 后 放 人 冰 箱 . 1 ℃ 时 冷 冻 成 无 色 结 晶 体 , 此 可 0% 然 在 O 由 得到7 0克 的 产 品 。 蒸 馏 完 后 剩 下 的 喳 , 即为 其 它 各 种 盐 类 弃 去 不 要 。 在 收集 10 时 的 馏 出液 时 , 流 出 的 i 2℃ 雕 直清 , 用 三 氯 化 铁 藩 液 进 行 鉴 可 别 , 产 生 特 殊 颜 色 , 为 百 里 香 酚 , 后 就 可 以 继 续 收 集 得 出 的 清 油 , 到 若 即 然 直 没 有 馏 出液 流 为 止 , 馏 也 就 结 束 。 燕 百 里香 酚 主 要 用 于 崩 香 料 、 物 和 指 示 剂 等 , 常 用 于 皮 肤 霉 菌 病 和癣 药 也 症 。 0 8 3一 级 品 要 求 。 上 述 三 种 对 废 氧 化 锌 脱 硫 剂 中锌 的 回 收 方 法 , 具 有 工 艺 简 均 单 、 作方 便 、 品质 量 好及 锌 回 操 产 收率 高 等 特 点 , 废 氧 化 锌 脱 硫 是 剂综 合 利 用 的较 为理 想 的 途径 。 0 31