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ag手机登录网氧化锌脱硫剂中硫容的测定

2020-10-09 11:06

  氧化锌脱硫剂中硫容的测定_专业资料。采用灼烧称量法测定氧化锌脱硫剂硫容。介绍了实验方法:在(815±10)℃下分两步进行测定,分别找出焦油质量和硫反应所引起的试样质量变化,根据方程式求出硫的含量。论证了方法的准确性、科学性和实用性。

  维普资讯 第 2 卷第 2期 7 20 年 4月 07 山 西 化 工 V0 . 7 No 2 12 . Ap .2 0 t 07 S HANXIC HE I I NDI Sr M CAL I RY 氧 化 锌 脱 硫 剂 中硫 容 的 测 定 朱林 才 ( 山西焦化集 团有限公 司, 洪洞 山西 010 ) 466 摘要 : 采用灼烧称量法测定 氧化锌脱硫剂硫容。介绍了实验方法 : (1 ±1 )℃下分两步进行测 在 85 0 定, 分别 找出焦油质量和硫反应所引起 的试样质量变 化 , 根据 方程式求 出硫 的含量 。论 证 了方法 的准确性 、 科学性和实用性。 关键词 : 氧化锌脱硫剂 ; ; 硫容 灼烧称量法 中图分类号 : 6 5 1 X 3 . 0 5 . ; 12 4 文献标识码 : A 文章编 号:0 47 5 {0 70 —0 00 10 .0 0 2 0 )20 5 —2 引 言 氧 化 锌 脱 硫 剂 以 其 硫 容 高 ( 般 在 1 % ~ 一 8 2 %)川, 操 作 条 件 温 和 , 有 机 、 机 硫 兼 容 0 [ 工艺 对 无 7mi, 出 , n取 于干燥 器 中冷 却 至室温 , 量 。将 坩埚 称 去盖 后继续 在相 同的温 度 下灼 烧 1h至 恒 重 , 却 冷 后称 量 。 13 计 算公 式 . 的特点 , 广泛应用于合成氨 、 甲醇及制氢等石油化工 工业原料气、 油的精细脱硫 。 硫容的测定方法有燃烧 中和法[ 库仑法【 、 、 3 J 艾 氏 卡 法] 。前 两 种 方 法 的 缺 点 是 称 样 量 小 等 ( .5g . )误 差大、 0 0-02g 、 重现性和可靠性差。艾 氏卡法虽适用于各种形态和不 同含量硫的测定 , 但 测定需进行灼烧转化、 沉淀过滤、 烘干、 灼烧、 称量等 步骤 , 程序复杂、 费时耗力 , 对人员素质要求高。本 文采用灼烧称量法测定氧化锌脱硫剂 的硫容 , 方法 简单 , 可操作 性强 。 13 1 焦油的质量分数 .. 硼( 油 ) = 焦 % 13 2 硫 的质量分 数 .. () = S% 13 3 硫 容 .. 硫 g =— — — - — 广 ×10 ( ) 0 3 ×1 0 0 m 7¥ 1 ×10 0 () 1 () 2 10 0 一硼( 焦油) 寺 硼( ) 一 S 式 中 : — —空坩 埚 的质 量 ,; mo g 71 第 1次灼烧 后坩 埚 +试 样 的质量 ,ag手机登录网。; / "—— ' / g 72 —第 2次灼烧 后坩 埚 +试 样 的质量 , ; / "— ' / g 7——试 样 的质 量 ,。 / " ' / g 1 实 验 部分 11 仪 器和设备 . 分 析天 平 ; 弗炉 ; 埚 ; 马 坩 干燥器 。 1 2 实验 步骤 . 2 结果与讨论 2 1 焦油对 测定 的影响 . 称 取 1g准 确到 0001 )粒 度小 于 0 2mm ( .0 、 g . 的氧化锌 脱硫 剂试 样 于 预先 恒 定 质 量 的空 坩 埚 中 , 加盖 , 置于 马弗炉 中 , 85 0 于( 1 ±1 )℃隔绝 空气 加热 收稿 日期 :o 61. 1 2 o .2 1 氧化 锌 脱 硫 剂 吸 硫 后 的 主要 成 分 是 Z O、 n A2 3Z S和焦油 。Z O、 l 3Z S的熔点分别是 l 、n 0 n A2 、n 0 180℃ 、0 0 200℃和 1 8 0℃E , 0 5 热稳定 性 较好 。在 ] 作者简介 : 朱林才 , , 6 年 出生 ,9 5 男 1 4 9 18 年毕业于太原化学工业学 校分析专业 , 工程师。 (1 ±1 ) 8 5 0 ℃下隔绝 空气加热 , 可以定量检测 出焦 维普资讯 20 0 7年 4月 朱 林才 , 氧化锌脱硫剂 中硫容的测定 ?5 ? l 油的含量 , 响硫容 的测定 。余物继续在空气 中 不影 灼烧 , 吸硫产物 Z S与氧反应 , n 转化成 Z O并释放 n 出 8 气 体 , 反 应 属 于 放 热反 应 , 02 该 加热 到 60℃ 0 即可维持反应进行 ,8 5 o (1 ±l )℃足 以使硫全部燃 烧放 出 , 反应 是 定 量进 行 的。根 据 两 次灼 烧前 后 且 试样质量的变化 , 可以计算出氧化锌脱硫剂的硫容。 2 2 精 密度 测定 . 硫含量 大小 影 响 的优点 , 以作 为 仲 裁法 使 用 。我 可 们将 3 个试样同时用灼烧称量法与艾 氏卡法进行测 定 , 测定结 果进行 比对 , 对 结果 如表 2 。 表 2 两种方法的比较 结果 对 同一 试样 进 行 多次 重 复测 定 , 以检测 方法 的 精密度 , 结果如表 1 。 表 l 精密度实验结果 由表 2可 知 , 两种 方法测 定结果 基本 一致 , 差 误 很小 。 3 结 论 通过理论推断和实验对 比表明 : 灼烧称量法用 于测定 Z O含硫 量 、 n 评价 Z O的脱硫 效果 是一 种经 n ’ 济、 合理、 科学和规范的方法 , 具有设备投资少、 操作 简单、 准确度高和精 密度好的优点 , 于掌握 , 易 有推 广使用价值。灼烧称量法完全能够对氧化锌脱硫效 果作出准确评定。 参考文献 : 极 差较 小说 明方 法 的 随机 误 差在 允 许 范 围 内 , 可 以满足分 析要 求